a）如果一成分不均匀但是表面抛光平整 的样品做成分分析时，若把A和B信号相 加，A、B两检测器收集到的信号大小是

  相同的，得到的是信号放大一倍的成分像； 若把A和B信号相减，则成一条水平线， 表示抛光表面的形貌像。

  样品表面倾斜度越小，二次电子产额越少，亮度越低， 反之，样品表面倾斜度越大，二次电子产额越多，亮度越 大。

  通过对电子枪内的钨灯丝加-20KV的高电压，使电子枪处 于热激发状态，在阳极的作用下，处于热激发状态的电子 枪就可以激发出电子束，这个电子束就是光源。但是刚刚 激发出的电子束束斑比较粗，大概7-10微米左右，不利于 清晰成像，因此，有必要对该电子束进行细化，这就是要 在样品与电子枪之间加3级“聚光镜”，我们这里的“聚 光镜”不是光学中应用的棱镜，而是一对对的电磁透镜， 因为，在真空状态下，磁场中高速运行的电子束会发生偏 转，我们Baidu Nhomakorabea用这个原理对电子束进行“聚焦”约束。三个 电磁透镜中的前两个是强磁透镜，可起到把电子束光斑缩 小的作用，而第三个非对称磁场为弱磁透镜，它起到的作 用是延长焦距。布置这个末级透镜（习惯上成为物镜）的 目的是使样品和透镜之间留有一定的空间，以便装入各 种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束 直径越小，就等于成像单元尺寸越小，相应的分辨率就 越高。采用普通的热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可 达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电 子束束径可进一步缩小。在扫描线圈作用下，在样品表面 扫 描，激发出各种物理信号， 其强度随样品表面特征而 变 化。通过检测器检测信号， 并经放大，调制图像。

  层电子被入射电子激发或电离时， 原子就会处于能量较高的激发状 态，此时外层电子将向内层跃迁 以填补内层电子的空缺，从而使 具有特征能量的X射线释放开来。 根据莫塞来定律，如果我们用X 射线探测器测到了样品微区中存 在某一种特征波长，就可以判定 这个微区中存在着相应的元素。

  背散射电子：入射电子束被固体样品中的原子 核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散 射电子和非弹性背散射电子。

  弹性背散射电子,散射角度大于90度的那些入射电子，其能 量基本上或者基本上没有损失。能量可达到数万电子伏。

  非弹性背散射电子,入射电子与样品核外电子撞击后产生的非 弹性散射，不仅方向发生改变，能量也有不同程度的损失。 能量从数十电子伏到数千电子伏。

  作为商品，那是1965年的事。 ➢ 70年代开始，扫描电镜的性能突然提高很多，其分辨率优于20nm，

  b）是均一成分但是表面有起伏的样品进 行形貌分析时的情况。例如，分析图中的 C点，C点位于检测器A的正面，使A收集 到的信号较强，但是C点背向检测器B， 使B点收集到的信号较弱，若把A和B信号 相加，则二者正好抵消，这就是成分像， 若把二者相减，信号放大就成了形貌像。 如果待分析的样品成分即不均匀，表面也 不光滑，仍然是A、B信号相加是成分像， 相减是形貌像。

  能谱仪：是利用不同元素发射的X射线光子特征能量不同这一特 点来进行成分分析的。

  X射线能量检测器：目前最常用的锂漂移硅固态X射线能量探测器， 即 Si（Li）检测器 。它是能谱仪的关键部件。

  当X光子通过8～25μm厚的Be窗进入检测器后，在Si(Li)探测器晶体内激发出 一定数目的电子-空穴对。

  构造：主机部分与 SEM 相同，只增加了检测X射线的信号的谱仪， 用于检测X射线的特征波长或特征能量。

  电子探针显微分析仪：信号检测系统是 X 射线) 波长分散谱仪(WDS) ： 用来测定特征X 射线波长 的谱仪，简称为波谱仪。

  (2) 能量分散谱仪(EDS) ： 用来测定 X 射线特征能量 的谱仪，简称为能谱仪。

  (1)定点成分分析：电子束固定在需要分析的微区上,能谱仪收集X射 线信号，几分钟内即可直接得到微区内全部元素的谱线, 描出一张特 征 X射线按能量大小分布的图谱。

  (2)成分线分布分析： 将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位 置上；使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得这一元素 沿该直线的浓度分布曲线。

  入射X射线光子的能量越高→产生 电子-空穴对的数目 N就越大；经 偏压收集→到前置放大器→电流脉 冲高度就越高，经主放大器→电压 脉冲→多道脉冲高度分析器；脉冲 高度分析器：按脉冲高度分类并计 数，就可描出一张特征 X射线按能 量大小分布的图谱。

  因此，随着原子序数Z的增大，背散射电子产 生的数额越多。故荧光屏上的图像较亮。

  利用原子序数造成的衬度变化 可以对各种金属和合金进行定 性的成分分析。 重元素区域：图像上是亮区；

  用背散射电子进行成分分析时，为了尽最大可能避免形貌 程度对原子序数衬度的干扰，背分析样品只进 行抛光，不进行腐蚀。

  ➢ 扫描电子显微镜的成像原理： ➢ 是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦高能电子束在样品表面扫

  ➢ 早在1935年，德国的Knoll就提出了扫描电镜的工作原理。 ➢ 1938年，Von Ardenne 开始做实验研究。 ➢ 1942年，Zworykin、Hill 制成了第一台实验室用的扫描电镜，但真正

  当入射电子激发样品原子的内层电子，使原子处于能量较高的电离或激发 态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有 特征能量和波长的X射线。

  当电子束轰击样品时，由表面下 μm 或 nm级的作用体积内激发 出 X射线，若作用体积内含有多 种元素，则可激发出各相应元素 的特征X射线。

  原子序数衬度 ： 对于分析不一样的种类的物相是十分有效的。 因为物相成分不同，所激发出的背散射电子数量也不同，使扫描电子 显微图像上出现亮度上的差别。

  二次电子的能量很低，一般不超过50电子伏。且一 般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对 样品的表面形貌十分敏感，因此，能很有效的显 示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之 间无显著的依赖关系，所以不能用它来进行成分 分析。

  (1)表面形貌衬度原理：利用二次电子特性进行成像，二次电子数量和原 子序数无明显的关系，但对微区表面的几何形状十分敏感。

  被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数无显著的关系，但是二次电子对 微区表面的几何形状十分敏感。上图说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子 产额之间的关系。入射束与样品表面法线相平行时，即图中a），二次电子的产额最 少。若样品倾斜了45度，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了1.414倍， 入射电子激发表面的二次电子数量增多（黑域）。同理，样品倾斜了60度，则 有效深度增加了2倍，产生的二次电子数量进一步增加。

  闪烁体接收端蒸 镀几十nm厚的铝 膜，既可作反光 层，屏蔽杂散光 的干扰，又可作 高压电极，并加 6～10kV 正高压， 以吸引和加速进 入栅网的电子， 另一端与光导管 连接。

  (2)背散射电子原子序数衬度原理：背散射电子的信号既能够直接进行形貌的分析， 也能够适用于成分的分析。在进行晶体结构分析时，背散射电子信号的强弱是造 成通道花样衬度的原因。下图显示出了原子序数对背散射电子产生额的影响。 在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行 分析时，样品中原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子的数量较多， 故荧光屏上的图像较亮。

  根据莫塞莱定律，用 X射线探测 器检测特征X射线，就可判定这 个微区中存在着相应的元素。

  当电子束轰击样品时，在作用体积内激发出特征X射线，各种元素 具有各自的X射线特征波长。

  无论弹性还是非弹性背散射电子都来源于样品的表层几百纳 米的深度范围。由于它的产额能随样品的原子序数增大而增 多，所以不仅能做形貌的分析，还能够用来显示原子序数 衬度，定性的用作成分分析。

  二次电子：在入射电子束作用下被轰击 出来并离开样品表面的样品原子的核外 电子。是一种真空中的自由电子。

  由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外 层电子非常容易和原子脱离，是原子电离。又由于 入射电子的高能量，入射到样品表面时，可以产生 许多自由电子。

  (3)成分面分布分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，把谱仪固定在某一元素特征X射线信 号的位置，接收信号可得该元素的面分布图像。其实就是用特征X射 线调制的图像。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。

  电子探针(EPMA)：它是在电子光学和 X 射线光谱学原理的基础上 发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。

  原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征 X 射线，①分析特征 X 射线的波长（或特征能量），可对样品中所含 元素的种类进行定性分析；②分析 X 射线的强度，则可对应元素含 量进行定量分析。